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薯条和玉米小吃中的脂肪提取方案

更新时间:2024-01-17点击次数:440
薯条和玉米小吃中脂肪的提取

仪器:Soxtec 8000™ 抽提系统
(1)介绍
本文介绍了使用FOSS公司Soxtec8000系统进行薯条和玉米小吃中脂肪含量测定的步骤。
(2)应用范围
这个应用简报详细说明了薯条和玉米小吃中的脂肪测定方法。
(3)安全防范
Soxtec抽提方法需要使用各种有机溶剂,水解时需要使用酸。必须要小心的操作试剂来保证安全。对于试剂的操作以及防护措施可以参考有关的MSDS。
(4)原理
使用石油醚作为溶剂,采取Randall改进的索氏方法抽提脂肪。测试样品在用冷的溶剂淋洗前先浸入沸腾的溶剂,这减少了抽提所需的时间。溶剂溶解了脂肪、油、色素和其他可溶物质。在浸提完成后,溶剂被蒸发并通过冷凝被回收。残留的脂肪结果在干燥后通过重量测定获得。
(5)试剂
5.1 石油醚 40-60ºC
(6)所需仪器
6.1 分析天平,精确到0.1mg
6.2 粉碎或研磨设备,如福斯公司的刀式磨
6.3 Soxtec 8000 溶剂抽提系统包括附件,装配有对应溶剂的冷凝器密封圈。密封圈的选择详见操作手册。
6.4 鼓风干燥箱,103 ºC ±2 ºC
6.5 干燥器,包含有效的干燥剂
6.6 脱脂棉
6.7 直径5-6mm的玻璃球
(7)样品前处理
样品应该制备和处理,使其能够与所用试剂有大程度的接触。这能提高处理的有效性和提高结果的准确
性。处理方法的一致性对获取满意的结果来说是极其重要的。
推荐将样品进行干燥,移除大部分水分,否则水分会干扰到有机溶剂。详见分析细节。
7.1 小吃
包装样品:将食品袋放在平板上用擀面杖碾碎。
散装样品:放在聚乙烯塑料袋中碾碎或者使用Foss刀式磨粉碎。
7.2 样品称重
脂肪分析必须采用精度达到0.1mg的分析天平来称量样品。样品的实际重量绝不可以超过给定方法中的量,
这是为了确保在浸提过程中有适当的试剂效率。
推荐的样品重量为0.5-1g。
FOSS应用简报 Application Note
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(8)分析细节
8.1 抽提
8.1.1 浸提之前样品的预干燥
样品和滤纸筒在103±2°C干燥2小时。假如干燥的样品先不浸提,存储在干燥器中。溶剂和测试样品不能含有水分,以防止水溶性的物质如碳水化合物、尿素、乳酸、甘油等被提取出来,从而导致错误的高值。
脂肪含量高的物质在预干燥过程中可能会融透到滤筒上,可以添加吸附剂如硅藻土到样品中。或者可以添加脱脂棉吸收预干燥过程中融出的脂肪。如果样品在103°C融化,干燥时应将浸提杯放置在滤纸筒之下,以接收未被吸收和穿过滤纸筒的脂肪。
8.1.2 浸提杯干燥及称重流程
放置5-10颗玻璃珠到浸提杯中,在对流恒温烘箱中103°C干燥。在称重前杯子应在干燥器中冷却到室温。
在浸提过程后,杯子也要被干燥/冷却并再次称重。称量浸提杯需精确到0.1mg的精度。
在大多数条件下干燥和冷却的推荐时间如表1 所示。
表1 推荐的浸提杯干燥和冷却的时间
杯子类型 103°C 下的干燥时间(分钟) 在干燥器中冷却的时间(分钟)
在浸提之前 在浸提之后 没有杯架 带杯架
铝杯 ≥ 30 30 45 60
玻璃杯 ≥ 50 50 75 75
注意杯子应干燥到重量稳定。干燥时间可能需要根据使用的烘箱型号进行调整(空气对流烘箱、真空烘箱等
等)浸提杯洗涤变湿后至少需要2 小时的干燥时间。注意在浸提过程后对杯子进行过量的干燥可能使脂肪氧
化得到更高的结果
冷却时间可能需要根据干燥器类型/尺寸进行调整。在浸提前和浸提后的杯子干燥,应使用同样的干燥器冷
却时间。
8.1.3 冷凝器密封圈
对应溶剂选择合适的冷凝器密封圈。如何选择请参照用户手册。
8.1.4 Soxtec 8000设置
浸提程序设置
推荐浸提程序设置和溶剂用量见"分析步骤"的表2。注意温度可能需要优化,如下所述。
优化温度设置
在浸提过程中,正确的加热板温度设置是取得好的溶剂回流不能少的要点。推荐回流滴数为3-5滴/秒。
如何检查和调节滴数参考用户手册。
溶剂的温度设定根据其沸点,但可能需要调节。假如通风橱中的空气流显著大于推荐值,在浸提过程中会
使浸提杯冷却下来。假如使用太高的温度设置,溶剂沸腾过于剧烈,对于个别类型样品会增加发泡的危险
和脂肪的损失。蒸发阶段可浸提物质的氧化风险也会增加。
(9)分析步骤
9.1 准备
1.加5-10 颗玻璃珠到每个浸提杯。干燥并冷却,称重并记录其重量。放置浸提杯到杯架上。
2.装配滤筒接头到滤筒上。在天平里使用滤筒支架,称取样品到滤筒中,记录重量并转移滤筒到滤筒架或者滤筒对接工具上。
3.放一层薄薄的脱脂棉在每个样品的顶部,并将其按到滤筒的中间。在103±2°C 烘箱中干燥包含样品的滤筒2小时。详见"分析细节"。
9.1.1 抽提
表 2 浸提程序设定和溶剂用量
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溶剂杯子类型溶剂量(ml) 推荐温度(°C) 沸腾/淋洗/回收时间(min)
石油醚 40-60°C 铝杯 85 90 20/40/8
玻璃杯 85 160 20/40/8
1.按控制单元上的电源键并且完全打开用于冷凝器的冷却水龙头。
2.在控制单元上选择程序,根据表3 或者具体的应用简报设置加热板温度和沸腾、淋洗、回收的时间。
3.检测超温设置。假如需要可调节。
4.检查确认溶剂回收瓶是空的。
5.按下样品杆下降按钮并且插入滤筒对接工具,使滤筒连接到样品杆上。按下样品杆上升按钮并拉出滤筒对接工具。
6.插入放好浸提杯的杯架。按下冷凝器下降按钮压紧冷凝器、杯子到加热板上。
7.通过瓶口分配器和溶剂添加转盘往每个杯子内加入85ml溶剂。第一个位置多加额外的5ml以补偿在阀门管道中的死体积。
注意:确认所有的杯子在对接好的位置上,避免在添加时有溶剂溢出。
8.按下控制单元上的开始按钮,浸提程序将自动执行。
9.1.2 浸提结束
1.浸提完成后,按冷凝器上升按钮并移出杯架。
2.为了从样品杆上移出所有滤筒,需插入滤筒对接工具,按下样品杆下降按钮。当样品杆完全降下后拉出滤筒对接工具。
3.排空溶剂回收瓶,放回抽屉中。
4.干燥杯子,称重并记录重量。
5.计算结果,见10计算
(10)计算
用下列公式计算脂肪含量
W3 - W2
% 脂肪 = ----------- x 100
W1
W1 = 样品重(g)
W2 = 浸提杯重量(g)
W3 = 浸提杯重量+残渣重(g)
11 方法性能数据
这个性能测试比较参考表3。参考方法使用的是Soxted 2050 提取系统。
这些值来自于3个不同批次的六个样品中,样品重量除了Tortilla chips 为1g 外,其余为0.8g。
样品类型
Soxtec 8000 Soxtec 2050
Mean (%fat) n=6* SD Mean (%fat) n=6* SD n=6
不同批次
Potato chips 34,79 0,25 34,83 0,11
Tortilla chips 18,38 0,21 18,39 0,27
Cheez doodles 27,91 0,19 28,00 0,13
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